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D4智能石墨消解仪-硝酸煮解鱼肉类样品前处理方法

2022.04.14

海鲜遍布全国各地的菜市场,采购商经常担心采购回去的鱼肉有质量问题,达不到食品安全标准,从而影响商场、市场销售,因此为抽检鱼肉中元素含量是否超标需要用到格丹纳D4智能石墨消解仪对鱼肉消解检测。


D4智能石墨消解仪-硝酸煮解鱼肉类样品前处理方法


实验要求


一、概要


所有的试剂必须是分析纯或者痕量金属级别;水必须是超纯水(Nanopure级别);使用硝酸的所有过程必须在通风橱下进行。


二、消解的步骤


消解设备:D4智能石墨消解仪(GDANA,39位)、消解管(50ml)。


D4智能石墨消解仪-硝酸煮解鱼肉类样品前处理方法


1)称取0.5g冷冻干燥过的均匀的样品放置于聚丙烯塑料消解管中,记录样品重量至小数点后四位数字。每个样品称取3份。准备3份酸空白。


2)每个样品消解管中加入浓硝酸8mL。盖上盖子拧紧并反向松开四分之一圈。将样品排列放置好并放入D4智能石墨消解仪中。


3)温度程序:


温度
升温时间(min)
保持时间(min)
45
60
120
65
30
30
95.5
15
120


4)一旦消解结束,将聚丙烯塑料消解管在通风橱中冷却。向消解管中加入超纯水至50mL。由于浓酸与水混和,聚丙烯塑料消解管会变得很热。将聚丙烯塑料消解管放入大烧杯中使用龙头水冷却至室温,然后用吸液管吸取超纯水定容至50mL。消解管里硝酸的浓度大概为16%(w/v)。


5)样品使用ICP-AES分析测定。采用标准添加法校正基体效应,将多元素混和标准样品分成多个小份(每份1mL),这样做的目的是加入很少量的标准而不至于改变样品基体的性质。将每个样品分为4份,第1份不加标,第2份加标1mL,第3份加标2mL,第4份加标3mL。该技术同样可应用于AAS校准基体干扰。


6)结果:


石墨消解

回收率(%)

Mn 279.827 Fe 259.940 Cu 324.754 Zn 334.502 Sr 338.071 V 309.311

T121

98.43 99.51 97.29 98.24 99.30 102.01

T122

97.20 98.43 95.80 98.00 98.06 94.08

T123

96.28 98.26 96.10 98.05 101.27 91.14

平均值

97.30 98.73 96.39 98.10 99.54 95.75

标准偏差

0.01 0.01 0.01 0.00 0.02 0.06

RSD

1.11 0.69 0.82 0.13 1.63 5.87

含量(mg/kg)

13.6 105 106 180 45.2 1.64


每一个系列39个样品放置在D4智能石墨消解仪中。样品在不同的位置点被移动,消解时间从1小时到8小时。在95.5℃下消解超过2小时效率没有提高,低于2小时消解没有完全。另外还要考虑样品的粘度,并通过增加洗涤次数来防止残留。该方法由RanjanRoy化学家提供。


注意:无需进行二次消解,回收率不够可以增加消解时间来弥补。另外,混合酸条件下很难生成氢化物。


二次(混合酸)消解总汞


1)取2mL一次消解产物至100ml的硼硅酸盐玻璃消解管中。


2)每个管中加入浓硝酸0.5mL,室温放置1小时。


3)在干燥箱中加热消解管至70℃,并维持2.5小时,取出消解管冷却20分钟。


4)每个管中加入浓硫酸0.8mL,轻轻振荡混和均匀。


5)每个管中加入浓盐酸0.4mL,振荡混和均匀。


6)室温条件下放置消化管15分钟。

7)再次将消化管放入70℃的干燥箱中加热2.5至3小时,然后拿出冷却至室温。


8)用含2mm重铬酸钾的3%的盐酸溶液稀释至10mL。盖紧消解管盖子,放置在阴凉处


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