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G8全自动石墨消解仪消解土壤铅、镉元素实例

2022.04.19

本文章分享格丹纳公司G8全自动石墨消解仪对土壤进行消解的方法,主要采用硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液(参照国标GB/T17141-1997土壤质量铅、镉的测定)。


G8全自动石墨消解仪消解土壤铅、镉元素实例


1. 方法概要


1.1 具代表性的样品被通过温度的升高,重复的添加硝酸(HNO3),高氯酸(HCLO4)和氢氟酸(HF)被消解。


1.2 样品被蒸发到预设的量。


1.3 于样品中加入去离子水且在消解管中将体积定容到25ml,待分析。


2. 样品类型


土壤样品重量:0.2g


仪器:G8全自动石墨消解仪


G8全自动石墨消解仪消解土壤铅、镉元素实例


3. 试剂


本标准所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。


3.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯


3.2 氢氟酸(HF):ρ=1.49g/mL


3.3 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯


4. 消解步骤


4.1 将样品混合至均质。


4.2 于分析天平称取样品0.2g(精确到±0.001g),加入到聚四氟乙烯消解管中。


4.3加入少量去离子水(约1ml)润湿样品。


4.4放置样管于G8全自动消解系统的相应消解孔中。


4.5设定消解过程:


1.加入10ml 硝酸;


2.加入5ml氢氟酸;


3.加入1ml高氯酸,盖上回流盖;


4.振荡摇匀20s;


5.加热至120℃,升温20min,保持1h30min;


6.加热至160℃,升温20min,保持3h30min;


7.提起冷却20min,打开回流盖;


8.加热至180℃,升温20min,保持1h,将酸挥发近干;


9.提起冷却20min;


10.定容至25ml。


4.6启动全自动消解程序,直至完成。


溶液可用于FLAA&ICP-AES分析,如果需要的话可过滤。


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