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陶瓷加热板消解方法处理土壤和沉积物测定铍元素

2022.04.19

沉积物为任何可以由流体流动所移动的微粒,并最终成为在水或其他液体底下的一层固体微粒。沉积作用即为混悬剂的沉降过程。锅炉受热面、热力系统管道和汽轮机通流部分内表面附着的水垢、腐蚀产物、积盐和沉渣等的总称(见水垢、腐蚀、积盐)。


陶瓷加热板消解方法处理土壤和沉积物测定铍元素


环境保护标准对土壤及沉积物检测之重金属含量检测有规定,由于土壤、沉积物的质量状况直接决定了生物的质量安全,重金属含量的超标直接关系到最高食物链的人类;因此开展土壤、沉积物检测之重金属含量检测十分有必要。


下例是根据HJ737-2015标准中土壤或沉积物铍的测定,通过陶瓷加热板消解后,注入石墨炉原子化器中检测铍元素含量的影响。格丹纳HT系列陶瓷加热板快速升温,加热均匀,大面积解决批量样品消解,费时,有效提高工作效率。


准备与操作部分


1、仪器和设备


陶瓷加热板:具有温控功能(HT-300,GDANA格丹纳);


坩埚。


2、制样准备


样品制备按照HJ/T166和GB17378.3的要求制备和保存待用。


3.陶瓷加热板消解法


称取样品0.1~0.3g(精确至0.1mg)于50ml聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入l0ml盐酸,于通风橱内的陶瓷加热板上低温(95±5℃)加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3ml时,加入5ml硝酸,5ml氢氟酸,加盖于陶瓷加热板上中温(120±5℃)加热0.5~1h,冷却后加入2ml高氯酸,加盖中温加热1h,开盖飞硅(为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚),当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟(温度控制在140±5℃)并蒸至近干(趁热观察内容物呈不流动状态的液珠状)。视消解情况,可再补加3ml硝酸,3ml氢氟酸,1ml高氯酸,重复以上消解过程。取下坩埚稍冷,加入1ml硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,转移至50ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀,保存于聚乙烯瓶中。


注意事项:某些土壤和沉积物中有机质含量较高,应增加硝酸用量;在消解过程中,应注意观察,各种酸的用量和消解时间可视消解情况酌情增减;陶瓷加热板温度不宜过高,防止聚四氟乙烯坩埚变形及样品蒸干。


4、准确度测定


根据上述消解方法,通过七次平行分别对浓度为2.0±0.4mg/kg的土壤标准样品和浓度为1.8±0.3mg/kg的沉积物标准样品进行统一测定,相对误差分别为-18%~9.2%和-13%~13%;相对误差的平均值分别为(-5.7%±22%)和(0.8%±17.6%)。


实验过程中格丹纳HT-300陶瓷加热板加热升温速度快,500x400mm加热平台批量处理样品,控制器可直接设置温度及加热时间,人性化操作,整个实验节省大量时间。


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